2020-08-07
一、运输注意事项:起运时应包装完整,在装运时应注意安全。运送过程中,应注意防止容器泄漏、倒塌、坠落和损坏。不得与氧化剂,酸性物质,碱性物质和食用化学品混装运输。运输车辆应备有应急泄漏处理装置。运送过程中,应防止暴晒,雨淋,高温。公路运输必须按照规定的路线行驶,不得在居民区和人口密集区内停留;
二、储存注意事项:储存于阴凉通风处。避免火源,热源避开阳光直射。密封密封应与氧化剂、酸性物质、碱性物质分开存放,切忌混存。不可长期保存,以免变质。储藏区应有适当的防漏材料;
鉴定方法:
氧化化滴定
应用:对亚硫酸氢钠甲萘醌原料药中中亚硫酸氢钠含量进行测定。
原则:
供品加水溶解后,取适量精密碘化钠滴定液,密封良好,放5分钟,缓慢加1毫升盐酸,硫代硫的钠滴定液(0.1毫升/L),用空白试验校正滴定结果。亚硫酸钠含量以滴定液使用量计算。
仪器装置
样本准备:1。碘滴定液(0.05毫升)
配制方法:取碘13.0 g,加碘化钾36 g,溶于50毫升水中,3滴盐酸,使碘适量变为1000毫升,摇匀过滤。
标定方法:取105℃干燥至恒定基三氧化二砷约0.15 g,精确标定,加氢氧化钠滴定液(1 mol/L)10 mL,加热溶解后,加水20 mL,以甲基橙表示液(1 mol/1滴,以硫酸滴定液(0.5 mol/L)适量使黄色变成粉红色,再加碳酸氢钠2 g,以水50 mL以淀粉表示液(2 mL)2滴各50,以此液滴定至淡紫色。碘滴定溶液(0.05 mol/L)相当于4.946 mg三氧化砷。根据所测溶液的用量和三氧化二砷的用量,计算出溶液的浓度。
2.氢氧化钠滴定液(1毫升)
配制方法:取氢氧化钠适量,加水拌匀,溶解成饱和液,冷却后,放入聚乙烯塑料瓶内,静置几天,澄清备用。把56毫升澄清后的氢氧化钠饱和溶液加入新沸水中制成1000毫升,摇匀。
3.甲基橙指示
萃取甲基橙0.1 g,加入100毫升清水溶解。
4.硫酸滴定(0.5毫升/升)
将30毫升硫酸缓慢注入适量水中,冷却至室温,加水1000毫升稀释后摇匀。
5.淀粉指示液
溶解淀粉0.5 g,加水5毫升,搅拌均匀后,慢慢倾入100毫升沸水中,随加随搅拌,继续煮2分钟,待凉后,倾取上部清液,即为,本液应临用新制。
6.酚酞指示
萃取酚酞1 g,溶于乙醇100毫升。
7.甲基红-溴甲酚绿混合指示物质
摇匀后分别用0.1%甲基红乙醇溶液20毫升,0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30毫升。
8.硫代硫酸钠滴定液(0.1毫升)
配制方法:取26 g硫代硫酸钠加无水碳酸钠0.20 g,加新沸水适量使其溶解至1000毫升,摇匀,放一个月后滤出。
9.稀硫酸
硫酸加水57毫升,稀释至1000毫升。
方法:精密称取供试品约1.5 g,置100毫升的量瓶,加水摇晃使之溶解,稀释至刻度,摇匀后,精密称取15毫升,置塞锥形瓶,置碘滴定液(0.05毫升/L)25毫升,混合密塞,置5分钟,缓慢加入盐酸1毫升,硫酸钠滴定液(0.1毫升/L)滴定,在接近终点处,加淀粉指示液3毫升,继续滴定至蓝色消失,用空白试验校正结果。每1毫升(0.05毫升/毫升)的碘滴定液相当于5.203mgNaHSO3。
注:“准确称量”是指称量的精度应达到所称重量的千分之一。“精取”系指量取体积的精度符合国家标准对该体积移液管精度的要求
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